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尼龍612/6共聚物熱降解動力學的研究-DZF-6050使用

返回列表 來源:未知 發布日期:2019-10-22 09:13【

態及性質的行為,而對于降解動力學的研究則是揭 露降解反應過程中機理與質量變化的規律,因此對 聚合物材料進行熱降解行為的研究可以為其具體 的加工應用提供指導與理論依據。尼龍612是一種 性能優異的長碳鏈高分子聚合物,它除了具有尼龍 的一般通性外,還具有分子量分布寬度小,吸水率 和密度更低,加工性能好等優點,并且作為生物基 尼龍中的一種,其單體十二碳二元酸可通過生物發 酵法獲得,具有可再生性。

1 實驗部分

1.1 主要原料

尼龍612切片,相對黏度2.60,采用烏氏黏度計 以質量分數為95.7%的濃硫酸為溶劑于(25±0.1)℃ 下測得,熔點(Tm)217℃,中國紡織科學院研究院; 尼龍612/6共聚物切片,相對黏度2.56,熔點 (Tm)192℃,中國紡織科學院研究院。

1.2 儀器與設備

熱重分析儀,Pyris 1,美國 Perkin Elmer 公司; 真空干燥箱,DZF-6050,上海精宏實驗設備有限公司。

1.3 試驗過程

將尼龍612、尼龍612/6共聚物樣品在真空干燥 箱中干燥,時間12 h、溫度 115℃、真空度0.1 MPa;在 真空環境中冷卻,取樣2~3 mg。在熱重分析儀中 保持N2吹掃,流量40 ml/min,然后分別以10、20、30、 40、50℃/min的升溫速率由室溫升至650℃,記錄物 質質量隨溫度與時間的變化關系,得到熱失重(TG) 及其一階微分曲線(DTG)。

2 結果與討論

圖1為尼龍612和尼龍612/6共聚物的熱失重曲 線,圖2為尼龍612和尼龍612/6共聚物的DTG曲線。 從圖1可以看出,兩者曲線比較平滑,而圖2中的一 階微分曲線也只含有一個明顯的單峰,表明尼龍 612和尼龍612/6共聚物的無氧熱降解過程均為一 步反應,沒有殘余單體或低分子量成分,并且這與 一般縮聚反應的聚合物熱降解機理類似:均為鏈段 或大分子鏈的無規斷裂。通過對尼龍612熱降解 機理的研究與分析,可以用來描述尼龍612/6共聚物的熱降解過程:隨著熱處理溫度的逐漸升高,鏈 段間分子作用力減小,大分子鏈的擴散運動越來越 強烈。此時分子鏈上—CONH—基團極性最強,對 溫度的響應最為迅速,大量—CONH—基團交聯脫 水,產生的水又反過來促進其水解,同時C—N鍵也在此過程中斷裂。隨著溫度繼續升高,在尼龍612/6 共聚物的熱降解反應速率達到最大時,大分子鏈和 鏈段上的C—C鍵快速斷裂,物質的質量在此階段 大量損失。隨著反應的進行,殘留的—CH2—逐漸 降解,最后整個聚合物的熱降解反應結束。尼龍 612/6共聚物中由于己內酰胺(CPL)的添加量較少, 可以認為其主體為長碳鏈,其降解機理與短碳鏈尼 龍仍有一定差別,生成環狀及其衍生物的可能性較 小,因而其降解主要是—CONH—基團、C—C鍵和 C—N鍵的斷裂。其次可以看出尼龍612/6共聚物 為一個均相體系,CPL很好地參與了尼龍612的共 聚反應。


3 結論

(1)使用熱重分析儀研究了尼龍612/6共聚物的 熱降解反應,結果表明,該熱降解過程為一步反應, 尼龍612/6共聚物呈一個均相體系,相比尼龍612的 熱降解溫度:T0 0 較低、Tf 0 和Tp 0 基本保持一致;通過 Kissinger方程和Flynn-Wall-Ozawa方程計算得出其熱降解活化能為238.57 kJ/mol、225.30 kJ/mol,指前 因子lnA=31.20。
(2)使用Coats-Redfern方程進行熱降解的動力 學分析,對比Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法所 得活化能E發現:尼龍612/6共聚物熱降解機理選擇 R2時的活化能為228.36 kJ/mol,該值與兩者所得結果最為接近。因此認為尼龍612/6共聚物的無氧熱 降解可能是球形對稱,相邊界反應,降解曲線為減 速型,同時該降解反應機理與尼龍612相似。

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