1 材料
Waters H-class 型超高效液相色譜儀(沃特世公 司);TUV 型檢測(cè)器(沃特世公司);Empower 工作站; ME204E 型萬(wàn)分之一天平(梅特勒 - 托利多公司); XP26 型百萬(wàn)分之一天平(梅特勒 - 托利多公司); 111B 型二兩裝高速中藥粉碎機(jī)(浙江瑞安市永歷制 藥機(jī)械有限公司);數(shù)控 KQ-500DE 型超聲清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);MiliQ Direct 8 型超純水機(jī) (默克密理博);DHG-9146A 型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 (上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)等。阿 魏 酸( 批 號(hào) :110773-201614, 純 度 99 %) 購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院 ;藁本內(nèi)酯(批號(hào) : 19031401,純度 98 %)購(gòu)自中國(guó)廣州分析測(cè)試中心; 乙腈(色譜純,SY21803010,默克),水為超純水, 其他試劑均為分析純。
2 方法與結(jié)果
取阿魏酸對(duì)照品適量,精 密稱(chēng)定,加甲醇制成每 1 mL 含阿魏酸 30 μg 的溶液, 即得阿魏酸對(duì)照品溶液 ;再取藁本內(nèi)酯對(duì)照品適量, 精密稱(chēng)定,加甲醇制成每 1 mL 含 100 μg 的溶液, 即得藁本內(nèi)酯對(duì)照品溶液。 取本品粉末(過(guò)二號(hào)篩) 約 0.5 g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入 70 % 甲醇 50 mL,稱(chēng)定重量,加熱回流 2 h,放冷,再稱(chēng) 定重量,用 70 % 甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò), 取續(xù)濾液,即得。 取 19 批遼藁本藥材,按 “2.2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按“2.2.1” 項(xiàng)下 色譜條件測(cè)定并記錄色譜圖,分別導(dǎo)入《中藥色譜 指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)軟件》(2012A)進(jìn)行比較分析,共確定了 5 個(gè)共有特征峰,其中,與對(duì) 照品對(duì)照指認(rèn)了峰 3 為阿魏酸,峰 5 為藁本內(nèi)酯。以 3 號(hào)峰阿魏酸作為參照峰(S 峰),計(jì)算各共有特征峰相對(duì)保留時(shí)間,其 RSD 值在 0.12 % ~ 1.83 % 范圍內(nèi), 按照特征圖譜研究技術(shù)的要求,生成遼藁本共有對(duì)照 特征圖譜并建立遼藁本 UPLC 特征圖譜
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