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甲基海因含量的比較(精宏DHG-9123A使用)

返回列表 來源:未知 發布日期:2019-11-12 09:03【

哈蟆油( Oviductus Ranae) 系蛙科動物中國林蛙( Rana temporaria chensinensis David. ) 雌蛙的輸卵管干制 品,純天然、無污染、全營養,已然成為中國東北的珍貴滋補品。哈蟆油的食用歷史可追溯到滿族入關 之前,只有在滿族大祀或大宴等重要活動時,哈蟆油才會作為最圣潔的食品出庖供盤。而在民間,哈蟆油有多 種加工方法,比如蒸、燉、烘干等,這些加工方法對哈蟆油中主要活性成分的影響尚不明確。因此,本文以 2015 版《中華人民共和國藥典》一部中哈蟆油的鑒別指標———1 - 甲基海因為研究對象,通過 HPLC 法建 立含量測定方法,并對不同哈蟆油加工品中 1 - 甲基海因的含量進行比較,為哈蟆油加工方法的深入研究奠 定基礎。

1 實驗部分

1. 1 儀器與試藥

Agilent 1260 高效液相色譜儀、Chemstation 工作站( 美國安捷倫科技有限公司) ;昆山舒美KQ-250 型超聲波清洗器 ( 昆山市超聲儀器有限公司) ; FA1004B 型電子天平( 上海佑科儀器儀表有限公司) ; AB135 - S 型電子分析天平 ( 梅特勒 - 托利多國際股份有限公司) ; 上海精宏DHG-9123A 型電熱恒溫鼓風干燥箱( 上海精宏實驗設備有限公司) 。 哈蟆油( 吉林省鼎源特產經貿有限公司,批號: 20170801) ,經由長春中醫藥大學中藥鑒定教研室肖井雷 副教授鑒定為正品,符合《中華人民共和國藥典》2015 版一部項下相關規定; 1 - 甲基海因( 中國藥品生物制品 檢定所,批號: 111836 - 201102) 。

1. 2 實驗方法

1. 2. 1 哈蟆油加工品的加工方法

不同哈蟆油加工品的加工方法見表 1。

1. 2. 2 色譜條件

色譜柱為 AlltimaTM C18 柱( 4. 6 mm × 250 mm,5 μm) ,流動相為純凈水,進樣量為 10 μL,檢測波長為 215 nm。

1. 2. 3 溶液配制

1. 2. 3. 1 對照品溶液

取 1 - 甲基海因對照品適量,精密稱定,加甲醇制成 1 mL 含 0. 102 mg 的溶液,作為 1 - 甲基海因對照品 母液; 精密吸取 1 - 甲基海因對照品母液 1 mL,置 10 mL 量瓶中,制成 1mL 含 10. 2 μg 的溶液,即得。

1. 2. 3. 2 供試品溶液

取清炒、焦炒、水煮、清蒸、烘干及未加工的哈蟆油適量,粉碎,稱取約 5 g,加入 8 倍量甲醇超聲提取 30 min( 功率 250 W,頻率 40 kHz) ,過濾,同法提取 3 次,收集、合并濾液; 旋轉蒸發溶劑,轉移至 5 mL 量瓶中, 加甲醇定容至刻度,即得。

2 實驗結果

2. 1 系統適應性及專屬性試驗

分別取對照品溶液、清炒哈蟆油供試品溶液,按照上述色譜條件進行分析,結果如圖 1 和圖 2,待測色譜 峰與相鄰色譜峰基本分離,理論塔板數按 1 - 甲基海因峰計算均不低于 3 000。

2. 2 線性關系試驗

精密吸取上述配制好的 1 - 甲基海因對照品母液 0. 2、0. 4、1. 0、2. 0、4. 0 mL 分別置 10 mL 量瓶中,加甲 醇稀釋定容到刻度,搖勻,使質量濃度分別為 2. 04、4. 08、10. 20、20. 40、40. 80、102 μg /mL。將 6 種溶液分別 注入高效液相色譜儀中,按照色譜條件進行測定。繪制標準曲線( 圖 3) ,得回歸方程 y = 42. 195x + 0. 087 3 ( R2 = 0. 999 6) ,結果表明,1 - 甲基海因質量濃度在 2. 04 ~ 102 μg /mL 范圍線性關系良好。





3 討論

3. 1 檢測波長的選擇

本文采用二極管陣列( DAD) 檢測器進行全波長掃描,得到 1 - 甲基海因在 215 nm 有較大的吸收峰,且與 鄰近色譜峰分離度較好,且基線平穩,故選擇在該波長下進行檢測。

3. 2 流動相體系的選擇

預先選擇了甲醇、甲醇 - 水、甲醇 - 0. 1% 磷酸、乙腈 - 水、乙腈 - 0. 1% 磷酸和水 6 種 流動相體系進行比較,考慮到待測色譜峰與相鄰色譜峰的分離情況及峰形效果,故選擇 100% 水作為流 動相進行洗脫。

3. 3 供試品制備方法的選擇

本文分別比較了不同提取方法( 超聲提取法、回流提取法和浸漬法) 、不同提取溶劑( 甲醇、無水乙醇、乙 酸乙酯、水) 和不同提取時間( 15 min、30 min、45 min、60 min) 對哈蟆油加工品中 1 - 甲基海因提取率的影響, 發現采用甲醇超聲提取 30 min 時,1 - 甲基海因提取較完全,且不隨著提取時間的延長而增加,故選擇此條件 處理供試品。

3. 4 含量測定結果分析

本文通過對哈蟆油 5 種不同加工品中相關活性成分 1 - 甲基海因的含量進行測定。發現 100℃ 烘干 4 h 與未加工哈蟆油樣品中 1 - 甲基海因的含量差別較小,水煮和清蒸的加工方法使 1 - 甲基海因的含量略有下 降,清炒和炒焦的加工方法使 1 - 甲基海因的含量明顯地下降,且隨著炒制時間的增加,1 - 甲基海因的含量 隨之驟降,這些因素都可能影響哈蟆油的相關藥效作用。

4 結論

本文建立的 HPLC 測定不同哈蟆油加工品中 1 - 甲基海因含量的方法操作簡單、便捷、重復性良好。考慮到哈蟆油不同的加工方法還會影響到微生物活性、水溶性蛋白含量等方面,因此仍需對加工方法進行進一 步推敲,以確保達到哈蟆油藥效的最佳發揮。



 


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