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精宏干燥箱在核磁共振試驗研究的使用

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2019-09-17 11:10【

0 引 言

近年來,我國許多煤層氣的勘探開發(fā)逐漸在深 部低階煤層中進(jìn)行。煤層氣( 瓦斯) 既是一種清潔高效的優(yōu)質(zhì)能源,又是影響煤礦安全的一種危險源, 瓦斯抽采是防治礦井瓦斯災(zāi)害和利用瓦斯資源的主 要措施之一。

1 試驗原理及過程

1.1 核磁共振基本原理

核磁共振技術(shù)是利用氫原子核自旋以及在外加 疊加磁場的情況下,氫原子核與外加磁場之間產(chǎn)生 的共振弛豫現(xiàn)象,以此來研究煤巖體孔隙中含氫核 流體( 水、甲烷) 的弛豫特征。核磁共振試驗通過獲 得的核磁信號強(qiáng)度與橫向弛豫時間 T2的曲線圖來 研究煤巖體中的孔、裂隙分布特征。核磁共振的原 理為 1 T2 =FS ρ r ( 1) r =CT2 ( 2) 式中: ρ 為煤表面弛豫率,表征巖石性質(zhì)的參數(shù); FS 為孔隙形狀因子 ( 球形孔隙,F(xiàn)S = 3; 管形孔隙和板 狀孔隙,F(xiàn)S = 2) ; r 為孔隙半徑; C 為轉(zhuǎn)換系數(shù)。 由式( 1) 可知,橫向弛豫時間 T2 與孔隙半徑大小 成正比,橫向弛豫時間越長孔隙半徑越大,不同孔隙 大小對應(yīng)不同的橫向弛豫時間,因此可根據(jù)橫向弛豫 時間的不同來區(qū)分孔徑的大小。煤巖體中瓦斯主 要存在于煤孔、裂隙中,根據(jù) T2譜面積可以表征煤中 實(shí)際瓦斯吸附量,定量研究煤中瓦斯吸附規(guī)律。

1.2 試驗儀器和煤樣制備

試驗采用 Meso MR23-060H-I 型低場核磁共振 儀,該設(shè)備的共振頻率為 21.675 68 MHz,磁體溫度 控制在 32±0.1 ℃,磁場強(qiáng)度 0.5 T,如圖 1 所示。 試驗煤樣的鏡質(zhì)組反射率為 0.78%( <0.8%,屬 低變質(zhì)程度煤) ,灰分 7.33%,水分1.02%,揮發(fā) 分 40.64%,孔隙率 6.87%。取大塊新鮮煤樣利用煤 樣鉆取機(jī)鉆取直徑為 25 mm、高度為50 mm的圓柱 狀煤樣。測量記錄自然態(tài)煤樣的質(zhì)量; 將煤樣放在鼓風(fēng)干燥箱(上海精宏DHG-9123A鼓風(fēng)干燥箱
)中干燥,溫度設(shè)置為 100 ℃,干燥 10 h,測量 并記錄干燥后煤樣的質(zhì)量,然后對干燥煤樣進(jìn)行核 磁共振試驗。


1.3 氣密性檢查、參考罐體積和夾持器體積測定

氣密性檢查: 打開裝置中參考罐與夾持器間的閥 門,關(guān)閉通往大氣的閥門。將氦氣壓力設(shè)為 0.5 MPa, 打開氦氣管路上的閥門,等壓力穩(wěn)定后再關(guān)閉此閥門, 接著觀察 1 h,若壓力不變則表示裝置氣密性良好。

2 核磁共振試驗設(shè)計

試驗采用無損低場核磁共振技術(shù),對同一個圓 柱狀煤樣進(jìn)行瓦斯吸附試驗。為了減少試驗誤差, 只標(biāo)定 1 次,中間不取出煤樣,僅改變瓦斯壓力,選 用純度為 99.99%的瓦斯; 用高壓氦氣沖掃試驗腔 體,接著抽真空 30 min,確保整個管路無漏氣; 打開 裝置中參考罐與夾持器之間閥門,加圍壓 3 MPa; 將 瓦斯壓力依次設(shè)置為 0.31、0.74、1.11、1.46 MPa,進(jìn) 行瓦斯吸附試驗; 將每個壓力點(diǎn)的吸附時間設(shè)為 9 h; 試驗過程采用人為采樣,由于測試頻繁導(dǎo)致儀器升溫對試驗結(jié)果產(chǎn)生不利影響,特將采樣時間設(shè)定 為每 30 min 采樣一次,即在每個壓力點(diǎn)下采樣 18 次。在恒定圍壓 3 MPa,選取加圍壓抽真空后測試 的煤樣核磁信號為基底、吸附 1、3、5、7、9 h 共 6 個 時間點(diǎn)的核磁信號進(jìn)行比較分析。

3 結(jié)果分析

新疆干燥煤樣在不同瓦斯壓力下吸附核磁共振 T2譜曲線以及根據(jù)標(biāo)線方程換算相應(yīng)的瓦斯吸附量曲線,瓦斯壓力的增加對不同范圍孔徑孔隙影響不 同。隨瓦斯壓力增大,中大孔和自由態(tài)瓦斯峰橫向 弛豫時間起始點(diǎn)不在同一時間區(qū)域內(nèi),瓦斯壓力的 增大對中大孔有擴(kuò)孔作用; 而吸附孔的橫向弛豫時 間均在 0.01~1.70 ms 范圍內(nèi),表明瓦斯壓力對微孔 孔隙結(jié)構(gòu)的影響不明顯,即在 0.31 ~ 1.46 MPa 瓦斯壓力下,瓦斯壓力不改變煤中吸附孔( 微孔,孔徑< 10 nm) 孔徑。然而,由公式( 1) 可知,煤樣橫向弛豫 時間 T2與煤的孔徑成正比,試驗結(jié)果表明在 0.31 ~ 1.46 MPa的瓦斯壓力下,瓦斯壓力對吸附孔孔隙結(jié) 構(gòu)影響不明顯,這一方面可能是由于在瓦斯壓力差 作用下進(jìn)入柱狀煤體時,瓦斯先由大的裂隙到大孔 再到中孔、小孔和微孔,在這一過程中,瓦斯壓力傳 遞到煤中微小孔時逐漸降低不足以改變吸附孔( 微 孔) 孔徑。另一方面可能是瓦斯壓力會導(dǎo)致煤體孔 隙的擴(kuò)張,但由于煤對瓦斯的吸附作用會進(jìn)一步阻 止煤孔隙的無限擴(kuò)張,因此在恒定圍壓 3 MPa 時, 瓦斯壓力增到 1.46 MPa 不會引起煤樣孔隙擴(kuò)張,此 時,煤對瓦斯的吸附性占主導(dǎo)作用。

4 結(jié) 論

1) 深部低階煤中不同孔徑孔均有發(fā)育,其中, 吸附孔( 微小孔) 最為發(fā)育,并通過對自由態(tài)瓦斯的 標(biāo)定,進(jìn)一步區(qū)分出煤中吸附孔的孔峰和游離態(tài)瓦 斯峰。
2) 瓦斯壓力對煤孔隙結(jié)構(gòu)中吸附孔峰和游離 峰均有不同程度的影響,在對深部低階煤層瓦斯勘 探和開發(fā)時要注意瓦斯壓力的變化。
3) 瓦斯壓力的增加對中大孔( 游離瓦斯存于中 大孔) 有擴(kuò)孔作用,不同瓦斯壓力下,游離態(tài)瓦斯峰 均比基底峰大。但是對吸附孔的擴(kuò)孔效應(yīng)不明顯, 吸附孔橫向弛豫時間均在 0.01~1.70 ms。




 


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