肉豆蔻作為藥材使用始載于唐代王燾《外臺(tái)秘要 方》,具有溫中行氣、澀腸止瀉之功效,用于脾胃虛寒、 久瀉不止、脘腹脹痛、食少嘔吐。其炮制方法最早見于 南北朝劉宋《雷公炮炙論》的面煨法,后又出現(xiàn)麩煨、 濕紙煨、滑石粉炒、麩炒、蛤粉炒、制霜等法。Agilent 1200sl 型色譜工作站(美國安捷倫科技公 司),配有 G1314B 型紫外檢測器;BT 125D 型電子天平 (北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司,精度為 0. 1 mg); KQ - 500GVDV型雙頻恒溫?cái)?shù)控超聲提取儀(昆山市超聲儀器有限公司,功率為500 W,頻率為80 kHz);DHG-9140A鼓風(fēng)干燥箱(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)。
取去氫二異丁香酚對照品25 mg,精密稱定,加甲醇 溶解并定容至 50 mL 容量瓶中,搖勻,作為對照品貯備 液;精密量取 3 mL,加甲醇定容至 50 mL 容量瓶中,搖 勻,即得對照品溶液。取樣品粉末(過2號篩)0. 5 g,精密 稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,稱定質(zhì)量, 超聲處理(功率為 250 W,頻率為 40 kHz,溫度為 2~ 10 ℃)30 min,放冷,再稱定質(zhì)量,用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì) 量,搖勻,濾過,即得供試品溶液。以甲醇作為空白溶劑。肉豆蔻是種子類藥材,含有大量脂肪類成分,且沸 點(diǎn)極低,室溫放置即可析出油脂,檢測時(shí)易堵塞液相色 譜儀。曾采用正己烷提取油脂,再用甲醇超聲提取的方 法處理樣品,后改用直接超聲提取、冰箱冷藏再過濾的方法及低溫超聲提取過濾的方法,測得含量差異不大, 故最終選擇低溫超聲提取方法。