高效液相色譜法(High performance liquid chromatography,HPLC)是食品中色素的常用分析 方法,具有分離效率好、靈敏性高等特點。本 研究采用原位聚合法制備了AO II分子印跡微萃取 整體柱,詳細優化了模板分子與單體的物料比、 單體與交聯劑的體積比以及聚合溫度等制備條 件,并系統表征了該分子印跡聚合物。Unimate 3000高效液相色譜儀-可變波長紫外 檢測器、NICOLET 6700傅立葉轉換紅外光譜儀: Thermo Fisher Scientific公司;DC12H氮吹儀:上海安譜實驗科技有限公司;DHG-9246A電熱恒溫 鼓風干燥箱:上海精宏實驗設備有限公司;MixPlus 漩渦振蕩儀:合肥艾本科學儀器有限公司。
聚合溫度直接影響MIPs的聚合 度及孔徑,過低的溫度會導致引發劑難以分解成 自由基,聚合反應速度較慢,聚合物較難成型; 而過高的溫度會使聚合反應過快,聚合物致密性 過高,導致聚合物孔徑較小,影響傳質速度[16]。 本實驗對比了在聚合溫度為60、65、70、75 ℃和 80 ℃時制備的MIPs的萃取性能。結果表明,當聚合溫度為75 ℃時,所制備的 MIPs具有最好的吸附效果,而當聚合溫度高于75 ℃時,MIP的吸附效果有所下降,這可能是因為 聚合溫度較高,聚合反應速度過快,導致聚合物 孔徑過小,影響萃取性能。因此,本實驗優化 的聚合反應溫度為75 ℃。辣椒粉、豆瓣醬和辣椒醬樣品 中AOII的平均回收率分別介于102%~103%、 96%~101%和87.2%~100%,測定結果的相對標 準偏差(Relative standard deviations,RSDs)分別為 3.6%~11%、3.1%~7.3%及4.4%~8.7%(n=3)。