儀器與試藥
Agilent 7900 型電感耦合等離子體質譜儀(美國 Agilent 科技有限公司);mLli-Q Advan-tage A10 超純 水系統 ( 美 國 MERCK mLLIPORE 公 司 ); CEMMARSXPERSS 微波消解儀(美國 CEM 公司); XS105 型十萬分之一電子天平(美國梅特勒-托利多 公司);Agilent 6890N 型氣相色譜(美國 Agilent 科技 有限公司);8512 型氮吹儀;AgilentDB-1701 毛細管 柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)(美國);Sigma1-14 小型超高速離心機(德國);DL-360D 型智能超聲波 清洗器(上海精宏實驗設備有限公司)。
方法與結果
精宏認為功率 1 500 W;等離子體氣體 積流量 15.00 L/min;輔助氣體積流量 0.90 L/min;載 氣體積流量 1.09 L/min;采樣錐孔徑 1.0 mm;截取錐 孔徑 0.8 mm;霧化溫度室溫;真空壓力:1.21 μPa; 采樣深度 8 mm;采樣時間 10 s;分析模式為定量。精密吸取 Pb、As、Cd、 Cu 標準溶液適量,用 2%硝酸稀釋成含 Pb、As、 Cd、Cu 質量濃度分別為 1、1、0.5、10 μg/mL 的標 準溶液。分別精密吸取上述配制的 Pb、As、Cd、 Cu 標準溶液適量分別置于同一量瓶中,用 2%硝酸 稀釋至刻度,制成含 Pb、As 質量濃度均為 0、1、5、 10、20 μg/L,含 Cd 質量濃度為 0、0.5、2.5、5.0、 10.0 μg/L,含 Cu 質量濃度為 0、50、100、200、500 μg/L 的混合對照品溶液。AgilentDB-1701毛細管柱(30 m×0.32 m×0.25 μm),63Ni-ECD 電子捕獲檢測器 檢,進樣口溫度 230 ℃,檢測器溫度 300 ℃,載氣 體積流量 1.5 mL/min,不分流進樣,程序升溫:初 始溫度 60 ℃,保持 0.3 min,以 60 ℃/min 升至 170 ℃/min,再以 10 ℃/min 升至 220 ℃/min,保持 10 min,再以 1 ℃/min 升至 240 ℃,15 ℃/min 升至 280 ℃/min,保持 5 min。進樣量 1 μL。
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