脂肪是食物中具有很高能量的營養素,也是食 品中三大營養素之一,食品中的脂肪含量是衡量食 品營養價值高低的重要指標之一。通過測定食品脂 肪含量,可評估食品的品質、衡量食品的營養價值, 在生產上對產品質量進行管控、生產工藝進行監督, 在科研上,對探討食品的儲存方式是否恰當等都有 重要的意義。
1 材料與方法
1.1 儀器和設備
磁力攪拌液液萃取儀:上海潤誓儀器設備有限 公司; 電子分析天平:BSA224S型(d=0.0001 g),賽多利斯科學儀器(北京)有限公司; 鼓風電熱恒溫干燥箱:101A-1型,上海實驗儀 器廠有限公司; 電熱恒溫水浴鍋:DK-S26,上海精宏實驗設備有限公司。
1.2 試劑和材料
氨水:質量分數約25%;乙醇:體積分數95%; 石油醚(沸程為30~60 ℃);無水乙醚。 混合試劑:等體積混合乙醚和石油醚,現用現 配;市售奶粉、煉乳、牛奶。 檢測樣品為市場隨機抽查樣本,其他試劑均購 于國藥集團化學試劑有限公司。
1.3 磁力攪拌液液萃取儀以及抽提泵抽提脂肪的測定
方法 參照GB 5009.6—2016《食品安全國家標準 食品 中脂肪的測定》中的第三法——堿水解法。 稱樣(固體試樣加10 ml熱水溶解)加2 ml氨水 混勻,于65 ℃水浴中水解20 min,不時振搖,取出 冷卻,加10 ml乙醇混勻,再加入乙醚和石油醚,磁 力攪拌液液萃取儀抽提脂肪,靜置后,用抽提泵吸 取上層清液,放入已烘干恒重的錐形瓶內,烘干, 恒重。 其中應用磁力攪拌液液萃取儀以及抽提泵抽提脂肪的測定方法以下簡稱機械抽提,用國家標準 GB 5009.6—2016(第三法)堿水解法抽提脂肪以下 簡稱國標抽提。
2 應用機械抽提脂肪條件的確定
2.1 應用抽提泵抽提脂肪條件的確定
隨機選取市售的一種樣品(奶粉1)進行試驗, 參照GB 5009.6-2016(第三法)堿水解法,在抽提 脂肪的過程,應用抽提泵抽提上層清液,抽提泵轉 速量程為:0~350 r/min,經實驗觀察后,分別對抽 提泵的6個不同的轉速進行抽提實驗,實驗結果如 圖1。
通過圖1比對可以看出,轉速為350 r/min時, 抽提泵抽取速度最快,抽提所用時間最短,從實驗 過程觀察發現此抽提速度在抽提上層清液的同時不 會把雜質吸取,故抽提泵抽提脂肪的最佳轉速為 350 r/min。
2.2 應用磁力攪拌液液萃取儀測定脂肪含量的最佳試 驗條件的確定
選取2.1中所述的樣品(奶粉1),通過測定脂肪 含量過程中,磁力攪拌儀的轉速、旋轉時間以及抽 提次數對抽提效率的影響進行研究,確認磁力攪拌液液萃取儀的最佳條件試驗1。
3 機械抽提與國標抽提脂肪的結果比較及分析
為了驗證機械抽提脂肪應用在堿水解法的準確 性、穩定性以及廣泛適用性,對市售的6種乳制品(含液態、固態等不同狀態、不同脂肪含量的樣品) 進行重復性試驗,在最佳實驗條件下(即抽提泵轉 速為350 r/min,磁力攪拌液液萃取儀轉速為550 r/min、旋轉時間為4 min,抽提脂肪次數為2次), 用機械抽提與國標抽提脂肪含量的測定進行比較分 析,不同次數條件下的每份樣品重復測定6次,脂肪 含量以平均值為計算結果。
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