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糠醛渣酸水解制取乙酰丙酸(精宏DHG-9146A使用)

返回列表 來源:未知 發布日期:2019-11-26 09:06【

糠醛渣為由玉米秸稈、玉米芯、棉籽殼、甘蔗渣 或稻殼等生物質類物質生產糠醛的過程中產生的 固體廢棄物。以玉米芯為原料來生產糠醛為例,每 生產 1 t 糠醛就會產生 10~12t 的糠醛渣。據保守估 計,我國糠醛渣年排放量達 240~300 萬 t。目前, 糠醛渣絕大部分作為燃料燃燒,少量用以制取碳材 料或改良土壤等。

1 實驗部分

1.1 材料、儀器與原理

本文所用糠醛渣取自遼寧省鐵嶺金安農業科 技有限公司,糠醛渣為該公司玉米芯制糠醛過程產 生的固體廢棄物。HK-100 水熱合成反應釜 (鞏義市予華儀器有 限責任公司);精宏DHG-9146A 型電熱恒溫鼓風干燥箱 (上海精宏實驗設備有限公司);SHB-ⅢS 循環水式 多用真空泵 (鄭州長城科工貿有限公司);7A1204B 電子天平(上海佑科有限公司)。 實驗所用化學藥品均為分析純。H2SO(4 煙臺市 雙雙化工有限公司),I2(天津市福晨化學試劑廠); KI 和 Na2S2O3(天津市博迪化工股份有限公司);可 溶性淀粉(沈陽市試劑三廠)。 目前,普遍認為由糠醛渣制取乙酰丙酸的反應 過程為:在高溫和稀 H2SO4 催化下,糠醛渣中的纖 維素或半纖維素分解為單糖,單糖再脫水形成 5- 羥甲基糠醛,5-羥甲基糠醛進一步脫羧得到乙酰丙 酸和甲酸。

1.2 實驗方法

采用分樣篩對糠醛渣進行篩分,并在 110℃下 干燥至恒重;取 5g 干燥的糠醛渣置于帶聚四氟襯 里的 150mL 水熱合成反應釜中,加入一定量的稀 H2SO4 溶液攪拌均勻,擰緊反應釜,并將其置于一定 溫度下的電熱恒溫干燥箱中。反應一定時間后,取 出反應釜(注意高溫),用冷流水從外部進行冷卻; 用布氏漏斗進行抽濾分離得到固體殘渣和液體產 物。將液體產物用去離子水定容到 250mL 容量瓶 中,瓶中液體即實驗得到的樣品。

2 結果與討論

在溫度為 180℃、反應時間為 60min、液固比為 10∶1、原料平均粒徑為 0.137mm 的條件下,H2SO4 濃 度對乙酰丙酸得率的影響見圖 1。

從圖 1 可見,乙酰丙酸得率隨著 H2SO4 濃度增 大呈現先增大后減小的趨勢。當 H2SO4 濃度為 1% 時,乙酰丙酸得率最高,為 9.41%。當 H2SO4 濃度超 過 1%時,隨著酸濃度的增加,乙酰丙酸得率不斷減 小,并最終趨于平緩。圖 1 中可見,當在糠醛渣中僅 加入去離子水(H2SO4 濃度為 0)時,乙酰丙酸具有 一定的得率,為 7.92%,這是由于在糠醛生產過程 中,通常采用酸過量的辦法,致使糠醛渣本身含有 一定量的 H2SO4,從而起到了催化作用。另外,在糠 醛生產過程中,在酸解鍋的操作條件下,玉米芯也 會生成部分乙酰丙酸,但是由于汽提蒸汽的溫度較低(通常為180~190℃),乙酰丙酸沸點較高(常壓下 為 246℃,在糠醛酸解鍋壓力下會更高),未能將其 帶出水解鍋而留在了糠醛渣中。因此,直接采用水 進行實驗,也得到了較高的乙酰丙酸得率。

3 結論

以糠醛渣為原料,稀硫酸為催化劑,對糠醛渣進行了高溫酸水解實驗,制得了含有乙酰丙酸 的水溶液??疾炝怂釢舛?、反應溫度、液固比、反應 時間和原料粒徑對乙酰丙酸得率的影響。得到以下 結論: 當反應溫度為 180℃、反應時間為 60min、液固 比為 10∶1、額外添加的硫酸濃度為 1%、原料平均粒 徑為 0.137mm 時,乙酰丙酸得率為 9.41%。




 


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