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測定大米中水分的研究(精宏DHG-9246A使用)

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2019-11-14 09:54【

大米含水量直接關系到大米的儲藏安全,由于沒有外殼的保護,大米在儲藏過程中極易在環(huán)境中吸 水受潮,進而加速米粒的陳化與發(fā)霉變質。此外,水分含量也是評價大米食味和品質的重要指標,水分 含量小的大米蒸煮后會引起表面龜裂,使米飯黏性增加,喪失彈性,進而影響食味品質。有研究表明:大米 品質的感官評價值會隨著大米水分含量下降而降低,故如何使大米含水量在安全儲藏和食味品質之間 找到一個平衡點至關重要,為此需要建立一種快速、準確檢測大米中水分的方法。

1 實驗部分

1.1 儀器

MATRIX-I型傅里葉變換近紅外光譜儀(德國,Bruker公司),配有 OPUS6.5軟件;MATLAB2017b 軟件(美國,MathWorks公司);JNMJ3型檢驗碾米機(臺州市糧儀廠);高速萬能粉碎機(天津市泰斯特儀 器有限公司);上海精宏DHG-9246A型電熱恒溫鼓風干燥箱(上海精宏實驗設備有限公司);JA5003型 電 子 天 平 (長沙湘平科技發(fā)展有限公司)。

1.2 材料

供試水稻材料由湖南省水稻研究所提供,選用的材料均為目前廣泛推廣的水稻品種,包括了秈稻、粳 稻樣本共327份。

1.3 方法

1.3.1 大米中水分的測定

采用國家標準(GB5009.3-2016)《食品安全國家標準 食品中水分的測定》中 的直接干燥法測定大米中水分含量。

1.3.2 近紅外光譜的采集

將樣品均勻裝入樣品杯中,置于樣品臺上掃描。采樣方式為積分球漫反射, 每個樣品均重復2次裝樣掃描,平均得到一條近紅外光譜,以消除樣品不均勻性帶來的干擾。光譜采集條 件為:光譜掃描范圍4000~12000cm-1,分辨率16cm-1,掃描次數(shù)64次,采樣點數(shù)1154。大米樣本的 近紅外光譜如圖1所示。

1.3.3 組合區(qū)間偏最小二乘法

SiPLS是一種優(yōu)選特 征光譜區(qū)間的 化 學 計 量 學 方 法,該 方 法 的 原 理 是 首 先 將整個光譜范 圍 劃 分 為n 個 等 分 區(qū) 間,然 后 依 據(jù) 指 定 的組合區(qū)間個 數(shù),按 照 排 列 組 合 的 思 想 依 次 聯(lián) 合 各 子 區(qū)間隨機組合,對每組組合區(qū)間建立 PLS回歸模型,并 對結果進行比 較,最 后 依 據(jù) 交 互 驗 證 均 方 根 誤 差 篩 選 出最佳組合區(qū)間。

1.3.4 移動窗口偏最小二乘法

MWPLS采用單個窗 口區(qū)間的數(shù)據(jù) 建 模,根 據(jù) 模 型 的 性 能 決 定 窗 口 區(qū) 間 大 小和選取的區(qū)間范圍。其基本原理是截取一定寬度的 一個區(qū)間,以窗口的形式沿光譜波長軸連續(xù)移動,并基 于每個窗口內的數(shù)據(jù)建立一系列 PLS模型,由交互驗證均方根誤差(RMSECV)作為區(qū)間的優(yōu)劣評價標 準,選擇 RMSECV 最小的窗口區(qū)間進行模型建立。

1.3.5 模型的評價

模型的評價參數(shù)主要為相關系數(shù)(R)、校正集均方根誤差(RMSECV)、預測集均方 根誤差(RMSEP)和相對分析誤差(RPD)等。在模型評價中,若 RPD>3,表示定量分析模型預測能力良 好,具有較強的適用性;若2.5<RPD<3,則表示模型精確度有待提高;當 RPD<2.5時,表示模型預測效 果較差。一般來說,R 值越大,RPD越大,RMSE值越小,模型的預測效果越好。

2 結果與討論

采用 Kennard-Stone法將樣本集劃分為校正集和預測集,其中校正集282個樣本,預測集40個樣 本。322份樣本的水分含量的常規(guī)分析結果如表1所示,校正集樣品大米含水量的變化范圍在9.1%~ 16.2%之間,預測集樣品含水量在8.1%~17.7%之間,校正集是預測集的子集,能更好的驗證所建立的 模型對變化數(shù)據(jù)的適應性。本實驗選取的大米樣品水分含量范圍分布較廣,基本上覆蓋了大米中可能出現(xiàn)的水分含量。

2.2 光譜預處理

為了消除光譜信息中的噪聲和干擾,對原始近紅外光譜進行預處理是十分必要的。本文分別采用 PLS、SiPLS和 MWPLS作為建模方法,以相關系數(shù) R 和 RMSECV 作為評判標準,考察了多元散射校正 (MSC)、標準正態(tài)交換(SNV)、歸一化(Normalize)等多種光譜預處理方法對模型建立的影響,旨在篩選 出最優(yōu)的光譜預處理方法。結果如表2所示,采用 RangeNormalization法預處理光譜建立的 PLS模型 獲得了最小的 RMSECV 值,采用二階導數(shù)法預處理光譜建立的SiPLS模型獲得了最優(yōu)的結果,采用多光 散射校正加一階導數(shù)(MultiplicativeScatterCorrection+FirstDerivative,MSC+FD)法預處理光譜建立 的 MWPLS模型最佳,故本文分別將 RangeNormalization、二階導數(shù)法和 MSC+FD 法確定為 PLS、Si- PLS和 MWPLS建模時的光譜預處理方法。

3 結論

本文分別采用偏最小二乘法、組合區(qū)間偏最小二乘法和移動窗口偏最小二乘法對大米中水分含量進 行了建模和選優(yōu),建模過程中對不同光譜預處理方法和特征波長區(qū)間進行了篩選。結果表 明:SiPLS和 MWPLS算法均可以剔除噪聲過大的譜區(qū),相較于全譜建模,選擇合適的光譜區(qū)間建模能有效的提高模型 的預測精度和準確度。且 MWPLS算法比SiPLS進一步減少了模型的變量個數(shù),對 MWPLS定標模型進 行驗證時,預測集相關系數(shù)達到了0.9617,平均預測回收率為100.64%,說明采用 MWPLS法建立的定 標模型具有良好的預測能力。



 


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