蒙藥黑冰片( har gabur) 為豬科動物野豬 Sus scrofa L. 的干燥糞便,經密封煅成炭用,有消食、平 息“希日”、殺“粘”、破痞之功效,用于寒“希日”病, 消化不良,黃疸,“希日”痞,“希日”疫、“粘”疫,胃 “希日”癥,“粘”痧等病癥。活性炭具有較好的 吸附作用,黑冰片與活性炭外表很相似,但是黑冰片 在作為炭狀物的吸附性能方面卻很少有相關研究, 因此本文對黑冰片吸附性能開展了一系列研究,比 較了不同批次,不同粒徑黑冰片的吸附性能,并與活性炭、蒙脫石進行比較,為探索其治療作用機理以及 新制劑、新功效的開發提供實驗數據支持。
黑冰片( 亳州市中藥飲片廠,經江西中 醫藥大學楊明教授鑒定為真品,批 號 140901, 150701,161220) ; 活性炭( 西隴化工,分析純,批號: 160318) ; 蒙脫石散( 先聲藥業,批號 07 - 130402) ; 亞甲基藍( 上海展云化工,批號 20150305) ; 磷酸二 氫鉀等其他試劑為分析純,純化水為實驗室自制。
振動式藥物超微粉碎機( 濟南倍力粉 體技術工程有限公司) ; 調速電動振蕩器(金壇市金南儀器制造有限公司) ; 激光粒度儀(馬爾文) ; 掃描電子顯微鏡( FEI Quanta250,美國 FEI 公司) ; 紫外分光光度計( 島津 UV - 2500) ;DZF-6020真空干燥箱(上海精宏)。
將市售黑冰片置于 60℃ 真空干 燥箱中干燥數小時,適當研磨,過 100 目篩; 將干燥 黑冰片粗粉碎,過 40 目篩,稱取適量于超微粉碎機 粉碎,得超微粉黑冰片; 將各樣品在( 105 ± 0. 5) ℃ 條件下干燥 4h 以上,以除去水分及吸附的氣體。
粒徑分析采用馬爾 文激光粒度儀測量,形態結構采用掃描電子顯微鏡 進行測定。
經粒徑測定,超微粉碎黑冰片 的平均粒徑最小,過 100 目篩黑冰片的平均粒徑最 大,結果見表 1 和圖 1。
經掃描電鏡觀察黑 冰片的結構與活性炭相似,呈規則的網孔狀,蒙脫石 散呈不規則的塊狀結構,見圖 2。
精密稱取適量亞甲基 藍,在( 105 ± 0. 5) ℃ 干燥 4h 后稱重,計算亞甲基藍 含水量。稱取與 1. 5g 亞甲基藍干燥品相當的未干 燥的亞甲基藍 1. 5508g,用 pH 值為 7 的磷酸鹽緩沖 溶液在( 60 ± 10) ℃ 下溶解,冷卻至室溫后過濾,濾 液置于 1000mL 容量瓶中,分次用磷酸鹽溶液沖洗 濾渣后用磷酸鹽緩沖溶液定容至刻度,搖勻,備用。
采用減重法精確 稱取 亞 甲 基 藍 0. 00206g,0. 00384g,0. 00501g,0. 00805g,0. 00997g,0. 01194g,分別用純凈水配置 成亞甲基藍溶液,均稀釋 10 倍后于 665nm 波長處 用紫外分光光度法測定吸光度。以濃度為橫坐標, 吸光度為縱坐標繪制標準曲線。標準曲線為: Y = 82. 791X - 0. 0536,R2 = 0. 9998,線性范圍為 0. 002 ~ 0. 012mg /mL。
在預實驗的基礎上,分別稱取適 量不同吸附劑樣品,置于 100mL 具磨口塞的錐形燒 瓶中,用滴定管加入適量的亞甲基藍試液,立即置于 電動 振 蕩 機 上 振 蕩 20min( [25 ± 5]℃,150 次/ min) 。振蕩結束后立即過濾,各供試品分別稀釋一 定倍數,用分光光度計在波長 665nm 下測定吸光度 A,根據標準曲線計算出吸附后溶液的濃度 C。利 用亞甲基藍的標準曲線計算各樣品對亞甲基藍溶液 的飽和吸附值。
各樣品吸附值結果見表 2。 結果顯示,黑冰片對亞甲基藍有一定的吸附作用,不 同生產批次的同等質量的黑冰片吸附能力差異不 大,說明生產廠家生產的黑冰片質量穩定。比較不 同粒徑黑冰片吸附能力可知,黑冰片顆粒粒徑越小, 吸附能力越強。比較相同質量的各種吸附劑的吸附 能力,黑冰片的吸附能力最弱,蒙脫石吸附能力最 強。由此可以得出黑冰片作為炭類藥物具有一定吸 附能力,但是其吸附能力與活性炭、蒙脫石這類臨床 常見藥相比不是很強。
黑冰片吸附性能相較于活性炭和蒙脫石并沒有 表現良好,是因為野豬為雜食性動物,野豬糞在經過 悶煅后,其中的有機成分炭化,無機鹽和微量元素則 存在于炭化后的孔洞內外,降低了黑冰片的質量-表面積比。其制作方法對黑冰片中無機鹽以及微量 元素的含量也有一定的影響。制作活性炭時需要在 一定溫度下通入混合氣體,使獲得的活性炭具有細 密的孔洞結構,而具有強而穩定的吸附能力。溫度 的控制對于炭藥非常重要,溫度過低則炭化量不足, 溫度過高又會使炭藥表面灰化,導致孔洞結構大 量減少,吸附能力也隨之大大降低,達不到藥用標 準。而黑冰片傳統制作過程中僅憑借經驗,很難做 到如制作活性炭時溫度可控,且制作容器并未進行 殺菌消毒處理,會引入較多的雜質,使重金屬及砷鹽 含量增加,甚至導致黑冰片制作成品時受到污 染。結果將導致黑冰片的吸附能力較活性炭差。